小型凍干機(jī)憑借其低溫脫水、保留物料活性的優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于生物制藥、食品保鮮及科研實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域。為幫助用戶規(guī)范操作、提升凍干效率，本文以實(shí)驗(yàn)室常用-50℃型凍干機(jī)為例，系統(tǒng)梳理從物料準(zhǔn)備到設(shè)備維護(hù)的全流程要點(diǎn)。
一、操作前準(zhǔn)備：物料與設(shè)備的雙重檢查
1.物料預(yù)處理
①分裝控制：將待凍干物料（如溶液、懸浮液）分裝至淺口培養(yǎng)皿或?qū)Ｓ脙龈善浚好婧穸炔怀^1.5cm，確保傳熱均勻；
②預(yù)凍處理：將分裝好的物料置于-40℃冰箱預(yù)凍4-6小時(shí)，直至全部固化，避免直接放入凍干機(jī)導(dǎo)致冰晶過大破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)；
③含水量控制：高糖、高蛋白物料需添加保護(hù)劑（如海藻糖），防止凍干過程中塌陷。
2.設(shè)備檢查與預(yù)冷
①檢查真空泵油位是否在油鏡中線以上，冷阱溫度是否降至-50℃以下；
②開啟設(shè)備空載運(yùn)行30分鐘，測(cè)試真空系統(tǒng)密封性（目標(biāo)真空度≤10Pa）。
二、凍干過程：分階段精準(zhǔn)控制
1.冷凍階段（Primary Drying）
①將預(yù)凍好的物料快速轉(zhuǎn)移至冷阱內(nèi)，關(guān)閉艙門并啟動(dòng)真空泵；
②維持冷阱溫度-50℃、真空度10-30Pa，持續(xù)12-24小時(shí)（依物料厚度調(diào)整），此階段去除90%以上游離水。
2.解析干燥階段（Secondary Drying）
①逐步升高擱板溫度至25-30℃，真空度保持5-10Pa，持續(xù)4-8小時(shí)；
②通過紅外測(cè)溫儀監(jiān)測(cè)物料表面溫度，避免過熱導(dǎo)致活性成分失活。
3.終止判斷標(biāo)準(zhǔn)
①觀察冷阱內(nèi)無新冰霜生成；
②物料溫度與擱板溫度趨近；
③真空度穩(wěn)定且無波動(dòng)。
三、停機(jī)與后處理：細(xì)節(jié)決定成品質(zhì)量
1.泄壓取樣
①先關(guān)閉真空泵，緩慢充入干燥氮?dú)庵脸海乐刮锪衔鼭瘢?/div>
②使用鑷子輕取凍干塊，避免劇烈震動(dòng)導(dǎo)致粉化。
2.設(shè)備清潔與維護(hù)
①用75%酒精擦拭冷阱內(nèi)壁及擱板，去除殘留物；
②定期更換真空泵油（每50次運(yùn)行或3個(gè)月），防止油質(zhì)劣化影響真空度；
③長(zhǎng)期停用時(shí)，保持冷阱干燥并斷電保存。
結(jié)語
小型凍干機(jī)的操作需兼顧“低溫、真空、控溫”三大核心要素。通過嚴(yán)格遵循預(yù)處理、分階段干燥及規(guī)范停機(jī)流程，可顯著提升凍干效率與成品質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)表明，優(yōu)化后的操作流程可使生物制劑活性保留率提升至92%以上，為科研與生產(chǎn)提供可靠保障。
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